酸乙酯,最后过渡至100%的乙酸乙酯。
当然,大多数情况下,只需要两种溶剂即可实现样品的分离、提纯。
……
“许秋,仪器你们会操作吗?”看到他们打开了液相色谱仪,陈婉清问了一句。
“电脑桌面上有一个操作说明书,我们对照着摸索吧。”许秋打开操作说明,装模作样的看了一遍,当然主要是给韩嘉莹看的,他自己早已了然于心。
“那好,你们小心点,别把仪器玩坏了。”陈婉清小心翼翼道,这台仪器是由她负责的。
“学姐放心,肯定不会玩坏的。”许秋自信满满道。
学妹看操作说明看的很认真,许秋则在分心观察仪器。
这台液相色谱仪的最上方,摆放着一个10乘10的试管架,在工作模式下,由系统的控制,在每根标准装满约80%体积的溶液后,就可以按照顺序自动换下一根空试管,继续接液。
还有一个搭配氘灯的检测器,通过测试流出溶液的紫外吸收光谱,检测出样品信号,比肉眼目测更加准确一些,而且有些无色的样品,用肉眼看不出来,但用紫外吸收谱是能够检测出来的。
仪器所用的管路,都是几毫米直径的细管,而且大部分的管路都隐藏在内部,外部的接口只有六根管。
有两根是用来连接硅胶柱上下端的,现在的状态是不连接硅胶柱,两者直接相连。
其他的四根细管,有两根是用来抽取溶剂的,分别标注A管、B管,其中默认A管的极性小于B管,现在连接的是两个空桶;另外两根细管,一个通向试管架,另一个则通向废液桶。
今天没有样品,许秋主要打算测试一下管路是否通畅,以及仪器、软件的常规功能是否正常。
他取来一桶4升装的石油醚,一桶4升装的乙酸乙酯,和一个空的4升废液桶,分别将A管、B管、废液管的末端放入其中,
不选择二氯甲烷,主要是因为这三种溶剂中,二氯甲烷的毒性最强,而另外两种几乎没有毒性。
然后,他打开软件,输入账号密码登录,将仪器与电脑连接,进入操作页面。
页面设计的很复杂,不过主要功能并不多,包括开始、暂停、停止以及工作/废液状态的切换。
可以设置的参数主要包括,初始A、B管抽取溶剂的体积分数比例、溶液流速,以及若干分钟后A、B管抽取溶剂的体积分数比例,溶液流速,后者一旦设置成功后,体积分数、溶液流速就会根据设置的分钟数不同而线性变化。
许秋将初始体积分数比例设置为100:0,流速设置为1毫升每分钟,状态设置为废液状态。
一切准备就绪,他按下开始按钮,仪器发出低声的“duang”“duang”响动,无色透明的液体从石油醚的桶子中源源不断得被吸取出,经由仪器内部循环,最终进入废液桶中。
三分钟后,将体积分数比例设置为0:100,耗时0分钟,流速不变。
又三分钟后,再次设置回100:0,0分钟,1毫升每分钟。
再三两分钟,许秋按下停止按钮,关闭仪器。‘大功告成。’
陈婉清在做实验,但一直关注着许秋那边的动静,她听到那边仪器的动静消失了,便问道:
“测试完了,怎么样?”
“暂时正常,没有出现漏液现象,A、B管溶剂抽取过程也正常,只有检测器因为今天没样品,所以没法测试。”
“那就好,检测器出问题的概率还是蛮小的。”陈婉清舒缓了一口气:
“多半是正常了。”
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